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調Q晶體鈷尖晶石主要流程是什么?

 在鈷尖晶石 (Co:Spinel) 被動調Q晶體的人工制備過程中,目前最常用的方法為提拉法。提拉法是一種熔體法,它是將原料放在鉑或銥坩堝中加熱熔化, 在適當的溫度下,將籽晶浸入液面,讓熔體先在籽晶的末端生長,然后邊旋轉邊 慢慢向上提拉籽晶,晶體即從籽晶末端開始逐漸長大,最終得到我們所需要的晶體。下面是具體的流程。

  1、裝爐

  我們先在坩堝中加入處理過的高純度料塊,(然后依次裝配溫場材料)。為了保證爐內徑向溫度軸對稱分布,裝爐時,需確保感應線圈中心、石英保溫罩中心、坩堝中心及籽晶中心在一條鉛垂線上。溫場設計是得到優質晶體的基礎,因此選擇合適的溫場環境也很重要,選擇合適的保溫罩,并通過加蓋不同口徑的氧化鋯環來調整固液界面處以及整個生長腔內的溫度梯度。

  2、爐膛充氣

  我們先將爐膛抽成真空,依次開機械泵和擴散泵抽至爐內氣壓約為10-3Pa,然后向爐內充高純氮氣作為保護氣,氣壓升至約0.025MPa。充氣過程要緩慢,避免吹起爐內保溫粉料污染原料。

  3、升溫化料

  裝爐、充氣之后即可打開中頻電源升溫化料,同時打開晶轉,使爐內溫度分布均勻,待料全部化完,仔細觀察熔體液流狀態,調整功率使熔體溫度在晶體熔點附近并恒溫,并準備下籽晶。

  4、烤晶

  加大熱功率,使反應物完全熔化,并恒溫一段時間,然后讓籽晶接近液面,讓籽晶預熱幾分鐘。烤晶可以去除晶體表面的揮發性雜質,同時也可以減少晶體受到的熱沖擊。

  5、下種與縮頸

  當溫度穩定時,可以讓籽晶和液面進行接觸,此時要控制好溫度,當籽晶與液面接觸良好時,可以進行緩慢提拉,隨著籽晶的上升熔融物開始在籽晶頭部結晶,這個過程稱為下種。縮頸是指在下種之后稍微降低反應溫度,提高提拉速度,拉出一段比籽晶更細的部分,目的是為了排除接觸不良引起的多晶,同時消除籽晶間的位錯延伸,一般頸要長于20mm,縮頸也可以消除籽晶下端的繼承性缺陷,避免引入晶體中,這也是生長高質量晶體中很重要的一步。

  6、放肩

  縮頸工藝完成后,略微降低提拉爐內的溫度,待籽晶收細到所需要的尺寸(約Φ3-4mm)后即可進入自動生長過程,通過慢降溫,提高過冷度,在一定提速下,讓晶體直徑長大,稱之為放肩階段,這也是一個關鍵步驟,最易產生位錯等缺陷,影響整個晶體的質量。晶體放肩到合適尺寸后即可進入自動等徑生長階段。

  7、等徑

  待晶體生長比較穩定后,我們使用電子稱來保持直徑恒定。我們將拉速保持在1.8至2.2 mm / h之間,并使旋轉速度在3至40rpm之間變化。

  8、提脫收尾

  利用傳動系統,將生長好的晶體緩慢拉出液面,最后稍升溫,降拉速,使晶體半徑逐漸變小,完成收尾。

  9、后處理

  提托收尾結束之后進行退火處理,通過降溫程序緩慢降溫,一般設定降溫時間為24小時。待晶體降至室溫之后可打開爐門,取出晶體。通過退火可以部分消除晶體由于溫度梯度的原因形成的熱應力和晶體生長過程中形成的色心等缺陷,提高晶體的性能。

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